SH∕T 1830-2020 丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法(石油化工)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.33 |
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页数： |
12 |
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日期： |
2021-12-25 |
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ＩＣＳ ８３.０４０.１０,Ｇ ３５,ＳＨ,中华人民共和国石油化工行业标准,ＳＨ / Ｔ １８３０—２０２０,丙烯腈－丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定,气相色谱－质谱法,Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌｓ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ￣ｂｕｔａｄｉｅｎｅ ｒｕｂｂｅｒ— Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ(ＧＣ－ＭＳ),２０２０￣１２￣０９ 发布２０２１￣０４￣０１ 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,前 言,本标准按照ＧＢ/ Ｔ １.. １—２００９ 给出的规则起草.,本标准由中国石油化工集团有限公司提出.,本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(ＳＡＣ/ ＴＣ ３５/ ＳＣ６) 归口.,本标准起草单位: 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司,兰州石化分公司、青岛奥诺轮胎有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、申华化学工业有限公司、中,国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、宁波顺泽橡胶有限公司.,本标准主要起草人: 秦鹏、耿占杰、翟月勤、王芳、姚晓晖、范国宁、陈跟平、张兆庆、周瑞彬、,王超.,本标准为首次发布.,Ⅰ,ＳＨ / Ｔ １８３０—２０２０,丙烯腈－丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱－质谱法,警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验. 本标准并未指出所有可能的安全问,题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施. 并保证符合国家有关法律法规规定的条件.,１ 范围,本标准规定了采用气相色谱－质谱法测定丙烯腈－丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法.,本标准适用于丙烯腈－丁二烯生橡胶. 壬基酚单组分含量最低检出限为１.. ４ ｍｇ/ ｋｇ.,２ 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件. 仅注日期的版本适用于本文,件. 凡是不注日期的引用文件. 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件.,ＧＢ/ Ｔ １５３４０ 天然、合成生胶取样及其制样方法,３ 方法概要,向样品中加入无水乙醇. 在超声波条件下萃取样品中的壬基酚. 萃取液经浓缩定容、固相萃取柱,净化处理后. 采用气相色谱－质谱法. 选定特征离子中的多个碎片离子进行测定. 用内标校正曲线法,定量.,４ 试剂或材料,除非另有规定. 仅使用分析纯试剂.,４.. １ 无水乙醇.,４.. ２ 二氯甲烷.,４.. ３ 壬基酚混合标准样品: 纯度>９９％.,４.. ４ ２.６ 二叔丁基对甲酚(ＢＨＴ).,４.. ５ 壬基酚母液: 称取０.. ０５ ｇ 壬基酚混合标准样品(４.. ３). 精确至０.. １ ｍｇ. 加入５０ ｍＬ 容量瓶,(５.. ６) 中. 用无水乙醇(４.. １) 溶解并定容. 配制成壬基酚含量约为１０００ ｍｇ/ Ｌ 的壬基酚母液.,４.. ６ 标准溶液: 用吸量管(５.. ７) 分别移取０.. １ ｍＬ、０.. ５ ｍＬ、１.. ０ ｍＬ、２.. ５ ｍＬ、５.. ０ ｍＬ 的壬基酚母液,(４.. ５). 依次加入５ 个２５ ｍＬ 容量瓶(５.. ６) 中. 用无水乙醇稀释至刻度. 配制成壬基酚浓度范围为４,ｍｇ/ Ｌ~２００ ｍｇ/ Ｌ 的系列标准溶液. 浓度范围应包含样品测试液中壬基酚的浓度.,４.. ７ 内标溶液: ２００ ｍｇ/ Ｌ. 称取ＢＨＴ (４.. ４) ０.. ０５ ｇ. 精确至０.. １ ｍｇ. 加入２５０ ｍＬ 容量瓶(５.. ６) 中.,用无水乙醇溶解并定容. 配制成ＢＨＴ 浓度约为２００ ｍｇ/ Ｌ 的内标溶液.,５ 仪器设备,５.. １ 气相色谱质谱联用仪: 配有分流进样口、电子轰击源(ＥＩ)、单四极杆质量分析器. 具有选择离,１,ＳＨ / Ｔ １８３０—２０２０,子扫描和全扫描模式.,５.. ２ 毛细管柱: ３０ ｍｍ×０.. ２５ ｍｍ×０.. ５５ μｍ. 固定相为５％苯基改性的甲基聚硅氧烷.,５.. ３ 超声波水浴装置: 功率不小于３００ Ｗ.,５.. ４ 石墨化炭黑固相柱: 规格５００ ｍｇ/６ ｍＬ.,５.. ５ 分析天平: 可精确至０.. １ ｍｇ.,５.. ６ 容量瓶: １０ ｍＬ、２５ ｍＬ、５０ ｍＬ、２５０ ｍＬ.,５.. ７ 吸量管: １ ｍＬ、５ ｍＬ.,５.. ８ 具塞锥形瓶: ５０ ｍＬ.,５.. ９ 旋转蒸发器: 配１００ ｍＬ 蒸发烧瓶.,５.. １０ 微量注射器或移液枪: 可准确移取５０ μＬ 液体.,５.. １１ 氮吹仪.,６ 取样和制样,按照ＧＢ/ Ｔ １５３４０ 取样. 将样品剪成粒径不大于３ ｍｍ 的颗粒.,７ 分析步骤,７.. １ 萃取,７.. １.. １ 称取约２ ｇ 剪碎后的颗粒样品. 精确至０.. ０１ ｇ. 放入５０ ｍＬ 具塞锥形瓶(５.. ８) 中.,７.. １.. ２ 向具塞锥形瓶中加入２０ ｍＬ 无水乙醇. 加塞并密封. 置于超声波水浴装置(５.. ３) 中. 在初始,温度６０℃水浴温度下超声萃取６０ ｍｉｎ. 萃取完成后. 倾出萃取液至１００ ｍＬ 蒸发烧瓶中. 用少量无水乙,醇清洗样品表面和锥形瓶三次. 清洗液并入蒸发烧瓶中.,７.. １.. ３ 重复７.. １.. ２ 步骤一次. 合并两次萃取液及清洗液.,７.. １.. ４ 将蒸发烧瓶固定于旋转蒸发器(５.. ９) 上. 在水浴条件下旋转浓缩至２ ｍＬ~３ ｍＬ. 转移至１０,ｍＬ 容量瓶(５.. ６). 每次用无水乙醇２ ｍＬ 清洗蒸发烧瓶. 清洗三次. 将清洗液转入容量瓶并……
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